ESCOLA TÉCNICA ESTADUAL “DR. ADAIL NUNES DA SILVA”

Ensino Médio Integrado ao Curso Técnico em Química

DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA

TAQUARITINGA-SP

LAÍS ZAMBINI COLETTO CURTI

DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ÁGUA SANITÁRIA

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso Técnico em Química Integrado ao Ensino Médio da Etec “Dr. Adail Nunes da Silva”, Orientado pela Prof° Laís Zambini Coletto Curti, como requisito parcial para a obtenção do título de técnico em química.

TAQUARITINGA-SP

Esse trabalho foi realizado na ETEC Dr. Adail Nunes da Silva, Taquaritinga com o intuito de analisar a variação de concentração de cloro ativo em diversas águas sanitárias comercializadas no mercado. O hipoclorito de sódio tem papel fundamental para as pessoas como desinfetar e higienizar, fator preponderante para este estudo. Foram analisadas 8 marcas com diferentes aspectos, consistências e origens. Com a realização dessas análises foram obtidos valores com concentrações variando de 1,2% a 4,4%. Os resultados obtidos demonstraram que apenas duas marcas estavam dentro da legislação estabelecidas pela ANVISA, 2,00% p/p e 2,5%. Já as outras variaram devido à alguns fatores descritos no artigo.

Palavras-chave: cloro ativo, hipoclorito de sódio e iodometria.

Introdução

O hipoclorito de sódio é um produto muito utilizado por toda população brasileira que tem como objetivo desinfetar, esterilizar e desodorizar, tanto em processos domésticos de limpeza e higienização, como em procedimentos industriais e no tratamento de água potável e água de piscinas. Também é utilizado na limpeza de roupas, desinfecção de alimentos, produção de água sanitária, irrigação dentária entre outros fins.

É comercializado na forma de solução aquosa, sendo reconhecido pelo nome popular de água sanitária no Brasil, tendo um consumo amplo e diverso. Por ser um produto consideravelmente barato há grande aceitação no mercado brasileiro, existindo assim normas de controle da sua fabricação e comercialização, determinando que este produto para ser comercializado deve possuir o registro da Agência Nacional de Vigilância Sanitária - ANVISA. A portaria n° 89/94 do Ministério da Saúde (MS) estabelece que o teor de cloro ativo presente na água sanitária deve ser entre 2,00% p/p e 2,5% p/p, o produto poderá conter apenas hidróxido de sódio ou cálcio, cloreto de sódio ou cálcio e carbonato de sódio ou cálcio como estabilizante quando passado da validade de 6 meses.

Se a presença de teor de cloro ativo na solução da água sanitária estiver em níveis abaixo do estabelecido pela legislação, o consumidor pode ser lesado. Se houver uma quantidade menor de hipoclorito de sódio o produto não terá a eficácia esperada. No caso de uma quantidade acima do que a norma específica, o cloro pode ser liberado em forma de gás cloro (Cl2), que é altamente irritante e que pode ser absorvido pelo corpo humano. (INMETRO, 2009).

O hipoclorito de sódio apresenta características que podem ser adversas ao ser humano, por isso deve-se tomar alguns cuidados para que acidentes não ocorram. Em contato com os olhos pode ocasionar queimaduras graves e possível perda de visão. A ingestão também pode causar queimaduras às mucosas da boca, esôfago e estômago. Em exposições prolongadas com o gás cloro podem causar danos severos ao sistema respiratório, como tosse e irritação intensa do nariz e garganta, edema de faringe, laringe e pulmão. (HIPOCLORITO DE SÒDIO-FISPQ, 2009). Por este fato, o consumidor deve ficar sempre atento quando for comprar água sanitária, checando seu rótulo e embalagem dos produtos comprados no mercado, pois ao adquirir um produto clandestino, pode estar sendo enganado além de acarretar para si mesmo sérios danos à saúde (INMETRO, 2009).

Sabendo que há possibilidade de adulteração do produto comercial, falsificação, mal formulação e mesmo a perda de cloro ativo dos produtos expostos em prateleiras, este trabalho tem como objetivo a execução e validação de metodologia existente e que tem como referência a metodologia -NBR-9425 - ABNT – Hipoclorito de Sódio.

Metodologia

Os reagentes utilizados são de grau analítico: Ácido Acético Glacial P.A, C2H4O2 (Haloquímica Ind. E Com. LTDA), Iodeto de Potássio P.A, KI (Cromoline – Química Fina), Tiossulfato de Sódio P.A – A.C.S, Na2S2O3 (Synth), Carbonato de Sódio Anidro P.A, Na2CO3 (Cinética).

Foi utilizado a técnica de iodometria de acordo com o método de G.S. Jamieson. É um método volumétrico indireto, onde um excesso de íons iodeto são adicionados à uma solução contendo o agente oxidante, que reagirá produzindo uma quantidade equivalente de iodo que será titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. No nosso caso o agente oxidante foi a água sanitária.

Os íons iodeto são redutores fracos que reduzem oxidantes fortes, quantitativamente.

Uma solução padrão que contém iodeto de potássio é bastante estável e fornece iodo quando tratada com ácido:

IO3-+ 5I-+ 6H+ 3I2 + 3H2O

Para a indicação do ponto final pode-se utilizar os indicadores específicos. Os indicadores específicos são substâncias que reagem de um modo específico com um dos reagentes ou produtos da titulação, para produzir a mudança de cor, visto que as substâncias que formam o amido formam complexos de adsorção com o iodo na forma de íons I3-, conferindo à solução uma coloração azul intensa (BACCAN et al; 2004).

O indicador geralmente usado é uma solução aquosa de amido, com o qual se pode determinar concentrações de iodo em soluções de até 2 x 10-7 mol L-1 (BACCAN et al; 2004).

Este é o caso do amido, usado em titulações redox envolvendo o par I2 / I3-. O amido forma um complexo azul-escuro com os íons I3-, e serve como ponto final de titulações onde o iodo é produzido ou consumido (BACCAN et al; 2004)

A significância do amido é ser de baixo custo, mas possui algumas desvantagens: é insolúvel em água fria e as soluções em água são instáveis. O complexo (desenvolvida pela oclusão do iodo nas cadeias lineares da amilose) com o iodo é insolúvel em água, o que significa que o indicador só deve ser adicionado perto do final da titulação, às vezes imediatamente antes do ponto final. (VOGEL et al;2008).

Foi realizado testes de triplicata para cada amostra de marca de amostra de água sanitária, no total foram analisadas 8 marcas.

2.1 Procedimento experimental

Transferir uma alíquota de 10 mL de água sanitária para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com agua destilada. Homogeneíze a solução.

Pipetar 5 mL da solução amostra com pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 125 mL, juntar 4 mL de ácido acético glacial, 1 g de Iodeto de Potássio (KI) e 15 mL de H2O destilada. Feche o frasco e deixe em repouso no escuro por 10 minutos.

Titular com a solução de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,1 M até o aparecimento de uma cor amarelo pálido, só então adicione 2 mL de solução de amido 1% e prossiga a titulação até que o titulado vá de azul escuro para incolor.

O volume consumido de Tiossulfato de Sódio será utilizado para o cálculo do teor de Hipoclorito.

Onde:

Miliequivalente do cloro = 0,03545

V= volume gasto de Tiossulfato (mL)

Fc= fator de correção

Va= volume da amostra (mL)

A solução de amido é utilizada como indicador na determinação do teor de cloro na água sanitária devido à formação de um complexo de I2-amido, que desenvolve uma coloração azul-violeta.

O iodeto de potássio é utilizado pois os íons tiossulfato são oxidados a tetrationato pelo iodo.

I2 +2S2O32- S4O62- + 2I-

Quando se adiciona KI, ele reage na forma de iodato de potássio e não de iodeto, porque ele acaba sendo oxidado pelo oxigênio atmosférico com o passar do tempo. Pela mesma razão os frascos contendo iodeto devem ser conservados bem fechados em frascos escuros e ao abrigo da luz:

4KI + O2 + 2H2O 2I2 + 4NaOH

O aspecto amarelado dos reagentes antigos se deve à oxidação dos mesmos pelo oxigênio.

Em 1853, foi propagado a aplicação do iodo para análise de substâncias, através da adição de solução de KI, seguida de titulação do iodo formado com solução aquosa de SO2. Esta última solução era de difícil preparação e era oxidada pelo ar com o tempo. Ainda em 1853, Karl Leonhard Heinrich Schwartz recomendou a utilização de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), mas seu uso suplantou o do SO2 somente cerca de 30 anos depois. Hoje, ele é praticamente o redutor universal do iodo.

Agentes oxidantes fortes como os íons bromato e os íons hipoclorito oxidam quantitativamente os íons tiossulfato a tetrationato, enquanto que outros agentes oxidantes, como por exemplo, o permanganato de potássio, o dicromato de potássio e o sulfato cérico, provocam uma oxidação incompleta a sulfato. Assim, para se obter uma oxidação completa da análise, é adicionado um grande excesso de iodeto de potássio à solução, antes da quantificação do iodo.

É utilizado o ácido acético como estabilizante, sendo titulado lentamente e sob agitação, de modo a evitar excesso local do reagente; então o tiossulfato é oxidado rapidamente pelo iodo do que a reação de decomposição, mais lenta, não chega a ocorrer. Já em solução fortemente ácida, é preciso tomar cuidado para evitar a oxidação de iodeto pelo ar.

Quando a solução de Tiossulfato é adicionada à solução que contem iodo, a reação global que ocorre rápida e estequiometricamente sob as condições experimentais (pH ˂ 5) é (VOGEL et al; 1981):

2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- OU 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-

Já está aceito que se forma o intermediário incolor S2O3I-, pela reação reversível:

S2O32- + I2 S2O3I- + I-

Este intermediário reage com o íon tiossulfato para fornecer a etapa principal da reação global:

S2O3I- + S2O32- = S4O62- + I-

O intermediário também reage com o íon iodeto:

2S2O3I- + I’ = S4O62- + I3-

3.Resultados e Discussão

3.1 Análise

A Figura 1 apresenta uma mistura da solução de água sanitária, ácido acético P.A e iodeto de potássio, onde a partir da mesma foi titulada com tiossulfato de sódio até obter a coloração da Figura 2.

Figura 2

Figura SEQ Figura \* ARABIC 1

Após a titulação da Figura 2, foi adicionado à solução de amido de milho até a obter a coloração da Figura 3.

Figura 3

Depois da adição da solução de amido de milho a titulação foi retomada até a obtenção da coloração transparente, visível na Figura 4.

Figura 4

As amostras foram analisadas no laboratório de química da escola Etec Dr. Adail Nunes da Silva.

3.2 Tabela/Quadro de análise

O quadro baixo apresenta a relação das marcas que tiveram amostras de seus produtos analisadas, com o local de fabricação e características das embalagens de plástico.

Marcas	Local de Fabricação	Embalagem
A	Monte Alto - SP	Verde
B	Catanduva - SP	Verde
C	Osasco - SP	Verde
D	Taquaritinga - SP	Verde
E	Piracicaba - SP	Branca
F	Amparo - SP	Branca
G	São Paulo - SP	Branca
H	Cotia - SP	Branca

Algumas embalagens são verdes e outras brancas devido a distribuição feita pelas indústrias, mas podendo ter várias outras colorações, desde que seja uma cor forte e fosca, pois a água sanitária é um produto fotossensível, e perde eficiência ao entrar em contato com a luz solar.

Já a tabela descrita abaixo estabelece a relação das amostras, os valores das concentrações obtidos nas aulas práticas, data de fabricação e data de validade.

Amostra	Concentração Indicada no Rótulo	Concentração Encontrada	Fabricação	Validade
A	2,0% a 2,5%	2,4%	08/04/2019	08/10/2019
B	2,0% a 2,5%	3,2%	10/12/2018	10/06/2019
C	2,0% a 2,5%	3,5%	11/04/2019	11/04/2020
D	2,0% a 2,5%	2,4%	15/05/2019	15/11/2019
E	2,0% a 2,5%	4,4%	24/06/2019	24/12/2019
F	2,0% a 2,5%	1,2%	28/06/2019	20/12/2019
G	2,0% a 2,5%	3,0%	06/06/2019	06/12/2019
H	2,0% a 2,5%	4,1%	17/06/2019	17/12/2019

Com a obtenção dos resultados das análises, conseguiu-se notar a diferença entre seus valores e os indicados no rótulo podendo ser ocasionado por erros na fabricação, armazenamento, distribuição e utilização, pois foram utilizados alguns produtos que já haviam sido consumidos no decorrer do dia-a-dia. Durantes as análises consideramos erros práticos que poderiam influenciar nos resultados, como a má calibração dos equipamentos, a validade e armazenamento dos reagentes utilizados, a temperatura ambiente e a presença direta da luz solar, podendo também acarretar a erros nos resultados. Após todas as análises concluímos que a obtenção do valor abaixo que o esperado acarreta na insuficiência da água não surtindo efeito quando utilizada, e quando foi obtido um valor acima do esperado, notamos que o produto se torna forte podendo prejudicar a saúde do consumidor, e a sua consistência se torna ainda mais viscosa.

4.Conclusão

Tendo em vista que a água sanitária é um produto muito utilizado, foram realizadas análises da porcentagem de cloro ativo em águas sanitárias vendidas no mercado de diversas marcas, com o intuito de verificar se os valores indicados no rótulo condizem com a realidade do produto. Após serem feitas as análises, concluiu-se algumas irregularidades em certas marcas, que variavam de 1,2% a 4,4%, onde no rótulo do produto e na legislação indicavam que a faixa de variação seria de 2,0% à 2,5%, comprometendo a qualidade e eficiência do produto.

Em concentrações percentuais elevadas o mesmo pode causar danos severos a saúde e prejudicar o bem-estar. Todavia se a porcentagem estiver abaixo do indicado na rotulação o produto deixa de ser eficiente não atendendo às necessidades do consumidor.

< >Referencias http://www.unisalesiano.edu.br/encontro2009/trabalho/aceitos/CC35047294811.pdf

Medeiros, Miguel A. Cloro – Aplicações e Presença no Cotidiano. Quiprocura, 2015. Disponível em <https://quiprocura.net/w/2019/06/24/cloro-aplicacoes-e-presenca-no-cotidiano/>. Acesso em: 09 maio 2019.