1. Por fusão ácida

O tipo de abertura de amostra que usa ácidos em gerais é empregado preferencialmente para a abertura de sólidos, em que estes correspondem a amostra e o ácido é o solvente da reação, aquele que promove a solvatação ou a digestão da amostra.

1.1 Gradiente de Magnésio em Hidróxido de Magnésio:

Para saber a determinação de Magnésio no leite de magnésia emprega-se o uso de Ácido Clorídrico (HCl) para solubilizar a amostra e obter como produto final, um sólido cristalino, e por meio dele a quantidade de Mg poderá ser estabelecida. A reação química que ocorre nesta reação é simples, classificada como neutralização:

Mg(OH)2 + 2HCl ==> MgCl2 + 2H2O + HCl

Para a abertura de amostras de silício metálico em pó é sugerida a seguinte seqüência: (1) iniciar a análise com 1g de amostra sólida; (2) adicionar 20mL de HNO3 concentrado e HF, gota a gota, até cerca de 10mL; (3) após digestão total da amostra, leva-se o material residual quase à secura; (4) retomar a amostra com 10mL de HCl concentrado na proporção de 1:3; (5) transfere-se para balão volumétrico de 50mL e o volume é completado com água deionizada.

1.2 Digestão acida de lodo de esgoto (método EPA-3050B):

Primeiramente, misturam-se bem as amostras para que ocorra uma homogeneização completa. Para cada procedimento de digestão, transfere-se 1,00g de amostra úmida para um tubo plástico (tipo Falcon) de 50mL. Adiciona-se 10mL de ácido nítrico(HNO3) concentrado, fecha-se e deixa-se em repouso por 24 horas. Aquece-se a 80ºC por 30 minutos. Após o resfriamento até 5°C, adiciona-se 5mL de ácido nítrico concentrado e aquece-se por mais 30 minutos. Após o novo resfriamento, adicionar 1mL de Peróxido de Hidrogênio, deixando-se reagir por um tempo de meia hora, mantendo o recipiente fechado. Filtra-se o digerido através de papel de filtro número 41 (ou equivalente), e coleta-se o filtrado em tubo tipo Falcon de 50mL.

As tabelas a seguir representam os resultados encontrados no exemplo da digestão de lodo via método EPA-3050B:

Metais	quantidade emmg g-1
Al	3,52
Cu	0,02
Mg	1,6
Mn	0,22
Sr	1,17
Zn	0,05
Fe	7,45
Na	15,53
Zn	0,52
Cd, Cr, Mo, Ni, Pb, V, Zr e Co	Não foram detectados

Tabela 1 – Quantidade de metais em amostras de lodo de esgoto segundo Shulginet al (1998)

Elementos químicos	Porcentagem
C	51,8
H	2,87
N	0,64
O	44,1
S	0,6
S	6-7

Tabela 2 - Caracteristicas do humus segundo Shulgin et al (1998)

2. Por fusão alcalina

Emprega-se este tipo de abertura quando se pretende digerir completamente a amostra a ser estudada. Mais uma vez, este tipo de abertura é mais usual para amostras sólidas, uma vez que o ácido ou a base escolhidos tem a função de reagir com a amostra e deixa-la em estado final "liquido", ou seja, em solução com o agente empregado.

2.1 Determinação de mercúrio em cabelo:

Para este tipo de análise é utilizado o método de vapor frio modificado por Magos et al. (1972), que utiliza a pré-digestão básica das amostras. Vários fios de cabelo, perfazendo uma massa de 10 a 15mg, são picotados e colocados em um frasco reacional juntamente com Hidróxido de Sódio (45%) e cisteína (1%), procedendo-se ao aquecimento em chapa aquecedora, a 90°C, durante 15 minutos. Após o resfriamento em recipiente contendo gelo moído, recompõe-se com água destilada a perda por volatilização, via pesagem, e o volume é completado para 10mL com cloreto de sódio (1%). Em seguida, são adicionados em um reator, a 1 Ll da amostra pré-digerida, cisteína (para complexar o mercúrio e, assim, evitar perdas), Cloreto de Sódio (1%, como eletrólito suporte), Ácido Sulfúrico (16 N) e Hidróxido de Sódio (45%).

A capacidade do Cloreto de Cádmio de quebrar as ligações carbono mercúrio possibilita a determinação do mercúrio total, incluindo a forma orgânica. O mercúrio reduzido é vaporizado com ajuda da reação exotérmica ocorrida no reator e aspirado por meio de uma bomba, através do Monitor de Absorção Atômica (LDC Analytical, modelo 1255). As leituras de absorção são feitas por meio de um milivoltímetro digital e a concentração de mercúrio orgânico presente na amostra de cabelo é obtida pela diferença entre os teores de Mercúrio total e Mercúrio inorgânico determinados.

3. Por meio de microondas

É possível fazer uso de um aparelho microondas residencial para abertura de amostras em um laboratório. É claro que existem os microondas destinados a fins laboratoriais, mas em alguns casos pode-se usar as ondas (fótons) geradas no magnétron convencional.

Este tipo de abertura só é usado em caso de amostras que contenham moléculas polares em sua composição; para se obter um sal anidro partindo de uma amostra hidratada, por exemplo, é preciso disponibilizar cerca de 3 horas em uma mufla convencional, ao passo que por meio de radiações eletromagnéticas, o mesmo procedimento duraria 15 minutos.

Para decomposição de silicatos RANTALA & LORING, 1989, usaram água régia e ácido Fluorídrico (HF) em bomba de teflon e microondas com recuperação > 97% para Al, Cr e Zn e > 93% para Si. NOETNER et all, 1990, mostraram a eficiência da decomposição ácida em microondas de amostras geológicas e biológicas certificadas, usando espectrometria de massa com fonte de plasma.

3.1 Análise de solos:

A Espectrometria de Emissão Atômica é utilizada para determinação quantitativa de 15 elementos (Ti, Al, Fe, Mg, Ca, Mn, Sr, Y, V, Cu, Be, Cr, Ni, Zn, Zr e Ba) em amostras de referência geoquímica (solo) demonstram que esta técnica é bastante eficiente, com exatidão e precisão aceitáveis para aplicações em rotina, segundo WALSH & HOWIE, 1980; BRENNER et all, 1980; CHURCH, 1981; e THOMPSON & WALSH, 1989. O procedimento para análise de solo por meio de fótons pode ser feito com 0,2g de amostra, 5mL de HF 48%, 5mL de HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em seguida a mistura é introduzida em recipiente de teflon, colocada em cápsula fechada de fibra de carbono e finalmente aquecida por 60 minutos a uma potência de 1000 W até 170°C. O segundo procedimento é após a amostra se resfriar; deve-se adicionar 5mL de H3BO3 5% (p/v) e aquecer novamente por 10 minutos em 1000 W de potência e 150°C. O terceiro procedimento é após a amostra resfriar novamente; completa-se com água destilada a um volume final de 50mL e esperar cerca de 24 horas para que o resíduo final se dissolva.

3.2 Determinação dos teores de minerais em sucos de frutas:

Para tal análise é utilizado um digestor de microondas com sistema fechado, modelo MDS 2000 (CEM, Matthews, USA). Deste aparato tilizaram-se 7 copos sendo cinco amostras e dois vazios. Uma alíquota de 5mL de suco é transferida para cada copo de digestão e em seguida adiciona-se 5mL de Ácido Nítrico concentrado. Cinco estágios são aplicados nesta digestão; (1) 220MHz de potência, 20 psi de pressão por 40 minutos; (2) 285MHz de potência, 40 psi de pressão por 5 minutos; (3) 345MHz de potência, 60 psi de pressão por 50 minutos; (4) 410MHz de potência, 60 psi de pressão por 10 minutos; (5) 470MHz de potência, 90 psi de pressão por 15 minutos. Após o término da digestão os copos são abertos e as amostras transferidas quantitativamente para balões volumétricos de 25mL completando-se o volume com ácido clorídrico 20% (v/v).

3.3 Digestão de amostras de peixe microondas para determinação de Cd e Pb

Estudos no âmbito de pesquisas coletaram amostras de peixe em rios da região amazônica (Rio das Tropas e Tapajós) no mês de dezembro de 1999. Cerca de 0,4g de cada amostra foi colocada em frasco de hostaflon do sistema de digestão por microondas (PROVECTO SISTEMAS ANALÍTICOS- MODELO DGT 100), onde é adicionada a mistura de reagentes HNO3/H2O2 para a digestão. Após a digestão das amostras, as bombas do aparelho são resfriadas e cada amostra transferida para o balão de 25mL. Alíquotas de 1mL são tomadas e transferidas para a célula polarográfica, onde acrescenta-se 20mL de água quartex e acetato de Sódio 1 Mol/L para ajuste de pH. As determinações voltamétricas são realizadas com um polarógrafo PAR 174A, conectado a um controlador automático PAR 315 A, a um registrador Houston x-y e a uma célula eletroquímica. Por intermédio do PAR 315 A a quantidade de Cádmio e Chumbo presente no peixe é lida e o controle quanto a estes metais pesados pode ser elaborado.

A absorção atômica permite quantificar elementos metálicos em fase aquosa (meio polar) a baixos teores. É baseada na absorção específica que cada átomo metálico apresenta em suas transições do estado fundamental a estados de maior energia. O material em muitas situações tem que ser preparado adequadamente por técnicas de abertura de amostra às vezes específicas para cada material e que permitam solubilizá-lo, conduzindo a uma solução que é analisada a seguir no equipamento de absorção atômica.